Phương pháp đo DSC cho sulfapyridine
Sulfapyridine là một loại kháng sinh sulfonamide với trọng lượng phân tử là 249.29, công thức phân tử C11H11N3O2S, và số CAS 144-83-2. Nó xuất hiện như một chất rắn trắng đến trắng ở nhiệt độ phòng, ổn định về tính chất, dễ cháy và nhạy cảm với ánh sáng.Nó hơi hòa tan trong nước, hòa tan trong một chút DMSO và một chút methanol.
Mục đích thử nghiệm
Calorimetry quét khác biệt (DSC) được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu hành vi nhiệt và tính chất vật lý hóa học của thuốc, và đóng một vai trò quan trọng trong nghiên cứu và phát triển dược phẩm và kiểm soát chất lượng.
Đối với sulfapyridine, một loại thuốc kháng khuẩn sulfonamide:
DSC có thể được sử dụng để xác định độ tinh khiết của nó. Điểm nóng chảy của sulfapyridine tinh khiết là 191 ~ 193 ° C. DSC đo chính xác đỉnh nóng chảy của nó, điều này gián tiếp phản ánh độ tinh khiết của mẫu.
Sulfonamide thường biểu hiện đa hình. Các dạng tinh thể khác nhau cho thấy sự ổn định nhiệt động học, khả năng hòa tan và khả năng sinh học khác nhau. DSC có thể xác định và phân biệt các chuyển đổi dạng tinh thể.
Nó cũng có thể được sử dụng cho các nghiên cứu tương thích thuốc - chất hỗ trợ bằng cách theo dõi hành vi nhiệt của sulfapyridine trộn với chất hỗ trợ để phát hiện các tương tác có thể xảy ra.
Thiết bị thử nghiệm
1 ST146 Máy phân tích nhiệt tinh thể
2 Máy lấy mẫu, thạch, máy khô, cân chính xác cao và các thiết bị phụ trợ khác
Phương pháp thử nghiệm
Kiểm tra dụng cụ và thiết bị phụ trợ để đảm bảo chúng sạch sẽ, khô và không bị ô nhiễm.
2Cung cấp thiết bị cho nhiệt độ, lưu lượng nhiệt và công suất nhiệt cụ thể bằng cách sử dụng các vật liệu tiêu chuẩn như indium, kẽm và sapphire.
3Sấy mẫu. Đánh nặng một khối lượng mẫu thường là 5 ± 2 mg, sau đó niêm phong nó trong một cái nồi chuyên dụng.
4Sau khi hiệu chuẩn, thiết lập các tham số theo yêu cầu đo lường.
5Lặp lại thử nghiệm 1 3 lần.
Kết quả thử nghiệm và phân tích
Trong chương trình sưởi ấm tiêu chuẩn (10 K/phút, 30~400 °C):
Năng lượng nóng chảy đo được (ΔH) của mẫu là khoảng 145 J/g.
Sự tan chảy xảy ra ở khoảng 190 °C.
Sự kết tinh được quan sát thấy trong quá trình làm mát ở nhiệt độ khoảng 140-160 °C.
Sự tan chảy lại xảy ra ở khoảng 190 °C trong quá trình sưởi ấm lần thứ hai, phù hợp với điểm tan chảy ban đầu.
Sự phân hủy được quan sát thấy ở 250 °C.
Dựa trên đánh giá toàn diện, mẫu phù hợp với các yêu cầu của sách dược phẩm: nó tinh khiết và bảo quản tốt.